參見譜。因此需要使用碳譜的“門旋轉(zhuǎn)反射”(GASPE)和“偏振轉(zhuǎn)變無失真增加”(DEPT)兩種方法。這兩種方法可以清楚的分辨CH3、" />
實驗儀器Brukerav400,Brukerav600NMR核磁共振儀。試劑CD3Cl溶劑實驗方法兩種碳譜技術的簡介通過核磁共振碳譜(13CNMR)可以探索碳氫的排列方式、測得甲基的含量。如使用一般碳譜,因碳譜沒有偶合,不能通過偶合數(shù)來區(qū)分CH3、CH2、CH.<3>參見譜。因此需要使用碳譜的“門旋轉(zhuǎn)反射”(GASPE)和“偏振轉(zhuǎn)變無失真增加”(DEPT)兩種方法。這兩種方法可以清楚的分辨CH3、CH2、CH結(jié)構(gòu),并可通過公式計算甲基的含量。
潤滑油基礎油由幾種成分組成,石蠟的復雜混合物(普遍有支鏈)、芳烴、萘或環(huán)蠟,碳分子的數(shù)目從20~40或者更多。實驗中選擇了六種商業(yè)潤滑油基礎油。其類型、物性、所含各種碳氫物比例。
六種基礎油基礎油型號粘度100℃,cSt傾點,℃粘度指數(shù)A礦油5.15-9105B加氫裂解4.02-27127C蠟加氫異構(gòu)5.04-21146D蠟加氫異構(gòu)5.73-24141EPAO5.82-60130FPIO5.70-40126六種基礎油的碳氫分析碳氫類型(wt%)ABCDEF異構(gòu)石蠟32.378.591.988.687.477.6環(huán)狀石蠟46.620.86.910.712.521.5芳烴20.13.70.50.10.9極性1.00.50.40.20.0可以看出:這六種基礎油分別為普通礦油、加氫裂解油、加氫異構(gòu)油、聚α-烯烴、聚內(nèi)烯烴。它們共同特點是基礎油完全由碳氫組成,沒有其它原子如O、N、S、P等,而且它們的粘度接近,但由于碳氫排列方式的不同,甲基含量不同,使這幾種油有了各自的物理、化學特性,尤為特殊的是它們的傾點存在很大差異。
應用“偏振轉(zhuǎn)變無失真增加”(DEPT)技術,通過CH3、CH2、CH之間的比例,可計算出處于各種環(huán)境的甲基含量。是處于不同環(huán)境甲基的普通碳譜化學位移。是六種基礎油的處于各種環(huán)境的甲基含量。
將六種基礎油傾點與甲基在脂肪族長鏈中的片段關系作圖,參。從中可以看出,除礦油特殊外,這可能是因為礦油中含有的環(huán)狀石蠟要遠大于其它品種烴類潤滑油。其它基礎油中的-(CH2)nCH2CH2CH3,n>1含量越高,基礎油的傾點將越低,六種基礎油的傾點依次為E<F<B<D<C傾點六種基礎油傾點與甲基在脂肪族長鏈中的片段關系通過核磁共振實驗得出,六種基礎油中,處于長鏈脂肪族中的甲基,即-(CH2)nCH2CH2CH3,n>1含量的多少將影響基礎油的傾點。核磁共振碳譜(13CNMR)從微觀上解釋了六種基礎油傾點與分子結(jié)構(gòu)的關系。
結(jié)論核磁共振對探索潤滑油基礎油分子間是如何連接的,包括它們的空間排列非常有效。而核磁共振碳譜中的“門旋轉(zhuǎn)反射”(GASPE)和“偏振轉(zhuǎn)變無失真增加”(DEPT)方法可以清楚的分辨CH3、CH2、CH結(jié)構(gòu),并可通過公式計算處于各種環(huán)境的甲基在脂肪族鏈中的含量。由這些微觀的分子排列及某類基團所占比例,可以研究出它們對潤滑油基礎油物理、化學性能帶來的影響原因及趨勢。本文通過核磁共振研究找出了六種不同潤滑油基礎油傾點不同的原因及趨勢。當基礎油中長鏈脂肪族中的甲基,即-(CH2)nCH2CH2CH3,n>1的含量越多時,基礎油的傾點將越低。
來源:作者:佚名 來源:中國潤滑油網(wǎng)